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差示掃描量熱儀的差熱分析法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應用于測定物質(zhì)在熱反應時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應。廣泛應用于無(wú)機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等域,是無(wú)機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
一、標定物的選擇
不定期的進(jìn)行溫度校正,測試準確度。根據樣品的實(shí)際測試溫度,選擇標定物。標定物選擇的原則:標定物的外推溫度與樣品待測項目的溫度要比較接近,測試的準確性。
下表為常用標定物的熔點(diǎn)及理論熱焓數值。
標準物質(zhì) | 理論熔點(diǎn)℃ | 理論熔融熱焓J/g |
銦In | 156.6 | 28.6 |
錫Xi | 231.9 | 60.5 |
鋅Zn | 419.5 | 107.5 |
二、溫度校準操作步驟
1、打開(kāi)電腦,將儀器數據線(xiàn)與電腦連接,插上儀器電源,打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊菜單欄中設備信息—管理員通道—456進(jìn)入—輸入理論和測量值—保存
2、關(guān)機重啟、重新打開(kāi)軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內為止。
三、技術(shù)參數
溫度范圍 | 室溫~600℃ |
溫度分辨率 | 0.01℃ |
溫度波動(dòng) | ±0.1℃ |
升溫速率 | 0.1~100℃/min任意可選 |
控溫方式 | 升溫、恒溫、降溫(PID溫度調節) |
DSC量程 | 0~±600mW自動(dòng)切換 |
DSC靈敏度 | 0.01mg |
恒溫時(shí)間 | 建議<24h |
氣體控制 | 氮氣、氧氣(儀器自動(dòng)切換) |
氣體流量 | 0~300ml/min |
顯示方式 | 24bit色,7寸大屏幕液晶顯示 |
參數標準 | 配有標準校準物(錫),帶一鍵校準功能,用戶(hù)可自行對溫度進(jìn)行校準 |
電源 | AC 220V 50HZ或定制 |
軟件 | 軟件可以設置數據采集頻率,適應各分辨率電腦屏幕;支持筆記本,臺式機,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系統,可以導出EXECL數據包、PDF報告 |